電位滴定法測(cè)定食品中二氧化硫殘留量

導(dǎo)讀:上海安亭科學(xué)儀器廠了解到目前，廣泛用于測(cè)定二氧化硫的方法主要有比色法、光譜法、離子色譜法和滴定法。本試驗(yàn)上海安亭科學(xué)儀器廠采用順昕6000Pro型全自動(dòng)智能蒸餾儀對(duì)食品進(jìn)行

來(lái)源：未知發(fā)布日期：2020-01-14 11:06【大中小】

上海安亭科學(xué)儀器廠了解到目前，廣泛用于測(cè)定二氧化硫的方法主要有比色法、光譜法、離子色譜法和滴定法。本試驗(yàn)上海安亭科學(xué)儀器廠采用順昕6000Pro型全自動(dòng)智能蒸餾儀對(duì)食品進(jìn)行批量自動(dòng)蒸餾，然后利用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定，復(fù)合鉑環(huán)電極測(cè)定，通過(guò)電位的突躍來(lái)判定滴定終點(diǎn)，建立全自動(dòng)蒸餾-電位滴定法測(cè)定食品中的二氧化硫殘留量。采用不同二氧化硫含量水平的樣品對(duì)可能影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行優(yōu)化，并將本文所建立的方法與GB5009.34-2016中的淀粉指示劑法進(jìn)行對(duì)比以考察本法測(cè)定結(jié)果是否有顯著差異，同時(shí)對(duì)所建立的方法進(jìn)行回收率、重復(fù)性等分析性能進(jìn)行考察，以進(jìn)一步確定該方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

1.實(shí)驗(yàn)上海安亭所用儀器
儀器：順昕6000pro型全自動(dòng)智能蒸餾儀，上海安亭科學(xué)儀器廠；全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合Pt氧化還原電極，瑞士萬(wàn)通；萬(wàn)分之一電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。

2實(shí)驗(yàn)的相關(guān)方法
順昕6000pro全自動(dòng)智能蒸餾儀方法：精密稱取或移取適量樣品到500mL兩口蒸餾瓶中，加入10mL鹽酸溶液（體積比1:1），按要求安裝蒸餾瓶，下端采用以事先加入25mL乙酸鉛（20g/L）溶液的500mL定制燒杯接收餾出液。開(kāi)啟裝置，根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)置適當(dāng)?shù)募訜峁β?、設(shè)置餾出液約為175g（最終體積約為200mL）。

上海安亭自動(dòng)電位滴定儀方法：滴定模式為等體積電位滴定（METU），加液速度為5mL/min，攪拌速度為8r/s，最小等待時(shí)間為2s，最大等待時(shí)間為15s，暫停為20s，可接受信號(hào)漂移為50.0mV/min，溫度為25℃。

3.上海安亭所得結(jié)論
利用自動(dòng)蒸餾儀和電位滴定儀，建立全自動(dòng)蒸餾-電位滴定法對(duì)食品中二氧化硫殘留量進(jìn)行測(cè)定，滿足不同形態(tài)、不同基質(zhì)、寬范圍二氧化硫含量（幾毫克每千克到幾百毫克每千克）食品的檢測(cè)分析。三個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)人員用該方法對(duì)橘子罐頭、開(kāi)心果、枸杞、葡萄酒、蜜餞涼果、果干等六類食品中二氧化硫殘留量進(jìn)行平行測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果與GB5009.34-2016中的淀粉指示劑法進(jìn)行比較，兩種方法各自測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=6）分別為2.6%~6.4%和3.5%~9.0%，上海安亭科學(xué)儀器廠結(jié)果表明所建立方法與國(guó)標(biāo)方法相比差異在可接受范圍內(nèi)。對(duì)其中的橘子罐頭、開(kāi)心果、葡萄酒和蜜餞涼果等四種樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率考察，回收率在83.2%~99.1%之間，平行測(cè)定RSD（n=3）在5.7~9.3%之間。該方法相對(duì)于全玻璃蒸餾-淀粉指示劑法具有可批量操作以及抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可滿足大多數(shù)食品中二氧化硫殘留量的分析檢測(cè)及日常監(jiān)管控制。

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